高效分配色谱仪填充柱概述

2016081612:57:31来源:中国振动机械网

高效分配色谱仪填充柱是填充了固定相（载体和固定液）的色谱柱。一、柱管选择：1、柱管材质：常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。（1）玻璃管柱：1）材质：硼硅玻璃。2）特点：化学惰性好，柱效高，易碎。3）使用事项：使用时等柱冷却后才能停止通载气。4）应用：适用于强极性化合物的分离。（2）金属管柱：1）材质：主要为不锈钢。2）特点：不易损坏，看不见柱内。3）使用事项：使用前用布擦净内壁，再用10%热过氧化氢溶液浸泡，较后用水冲洗至中性。4）应用：适用于脂肪酸酯和烃类化合物的分离。（3）塑料管柱：1）材质：多为聚四氟乙烯。2）特点：化学惰性好，柱效不高。3）使用事项：较高使用温度不超过260℃。4）应用：适用于其它填充柱不好分离的样品分离，如HCl和Cl2等。2、柱管尺寸：柱管尺寸规格多，以适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm；前两种内径为2mm，后一种内径为2mm、3mm和4mm；柱长多在3m以内；柱形有U形和螺旋形，U形柱柱效较高，螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好柱效。柱内径越小，应填装粒度更小的固定相，才可获得更高的柱效。但柱容量随之减小，柱压降随之增大。填充柱尺寸与载体粒度、载气流量的关系如下：（1）柱内径2mm：1）载体粒度：柱长＜3m时为100～120目，柱长＞3m时为80～100目。2）载气流量：N2为8～15mL/min，H2为15～30mL/min。（2）柱内径3mm：1）载体粒度：柱长＜3m时为100～120目，柱长＞3m时为80～100目。2）载气流量：N2为15～30L/min，H2为30～60mL/min。（3）柱内径4mm：1）载体粒度：柱长＜3m时为80～100目，柱长＞3m时为60～80目。2）载气流量：N2为30～60L/min，H2为60～100mL/min。二、固定相制备：制备液体固定相时，将适量的固定液均匀地涂在载体表面上，使之能很好的分散，同时覆盖载体表面活性点。制备时溶解固定液的溶剂体积不宜过大，以能润湿载体为宜；溶剂沸点不宜过高离婚后财产纠纷，以免溶剂挥发时造成固定液损失；溶剂化学性质要稳定，不与固定液发生任何作用。三、柱填充：1、填充要求：（1）固定相要均匀、紧密调解离婚，减少空隙和死空间。（2）填充时不得敲打过猛，以免造成载体破碎，致使柱性能变差。2、柱填充方法：（1）多采用抽空装柱，即将柱出口接上真空泵抽气，固定相从入口倾入，还可接CaCl2或硅胶干燥塔以防潮湿空气进人。（2）沸点较低的固定相不宜采用抽空装柱，一般采用边装边敲打的手工法装柱。（3）以聚四氟乙烯作载体的固定相，需将固定相冷冻12h，然后在0℃条件下填充到色谱柱中。色谱柱的湿气要预先用干燥气体置换，以免色谱柱结冰，固定相结块。四、柱老化：1、柱老化目的：除去柱内剩余的溶液、固定液的低沸点馏分和易挥发的杂质，使固定液更均匀地分布在载体和管壁上。2、柱老化方法：柱老化多采用气体流动法，即将柱人口与进样室相接，出口不接检测器，通以载气，以2～4℃/min的速度程序升温至低于固定液较高使用温度20～30℃，老化12～24h。当基线平稳后，老化合格。